ÖZET

Amaç:

Bu çalışmada roflumilastın tablet formülasyonlarda miktar tayini için yeni bir floresans dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi yönteminin geliştirilmesi amaçlandı.

Yöntemler:

Ayırma işlemleri 40 ºC’de bir C18 analitik kolon (250x4,6 mm, 5 μm) ile gerçekleştirildi. Mobil faz olarak %20 sulu o-fosforik asit çözeltisi (%0,08) ve %80 metanol içeren bir sistem kullanıldı ve izokratik elüsyon uygulandı. Eksitasyon ve emisyon dalga boyları sırasıyla 290 ve 380 nm olarak belirlendi.

Bulgular:

Doğrusal aralık 1,25-10,00 μg/mL olarak tespit edildi. İç standart olarak irbesartan kullanıldı. Gözlenebilme ve tayin sınırları sırası ile 0,07 μg/mL ve 0,22 μg/mL idi. Yöntemin kesinlik ve doğruluğu 1,25, 5,00 ve 10,00 μg/mL konsantrasyonlarındaki standart çözeltiler ile belirlendi. Yüzde geri kazanım düşük, orta ve yüksek konsantrasyonlarda standart eklenen tablet çözeltilerinin analiz sonuçları ile hesaplandı. Yöntemin sağlamlığı akış hızı, mobil faz bileşimi ve kolon sıcaklığı parametreleri ile incelendi.

Sonuç:

Önerilen metot roflumilastın tablet formülasyonlarda yüksek kesinlik ve doğruluk ile tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.

References

Jemal A, Ward E, Hao Y, Thun M. Trends in the leading causes of death in the United States, 1970-2002. JAMA 2005;294:1255-9.

Pinner NA, Hamilton LA, Hughes A. Roflumilast: a phosphodiesterase-4 inhibitor for the treatment of severe chronic obstructive pulmonary disease. Clin Ther 2012;34:56-66.

Rabe KF, Hurd S, Anzueto A, Barnes PJ, Buist SA, Calverley P, et al. Global strategy for the diagnosis, management, and prevention of chronic obstructive pulmonary disease: GOLD executive summary. Am J Respir Crit Care Med 2007;176:532-55.

Bethke TD, Lahu G. High absolute bioavailability of the new oral phosphodiesterase-4 inhibitor roflumilast. Int J Clin Pharmacol Ther 2011;49:51-7.

Bethke TD, Böhmer GM, Hermann R, Hauns B, Fux R, Mörike K, et al. Dose-proportional intraindividual single- and repeated-dose pharmacokinetics of roflumilast, an oral, once-daily phosphodiesterase 4 inhibitor. J Clin Pharmacol 2007;47:26-36.

Kuchi R. A novel RP-HPLC method for the quantification of roflumilast informulations. The Experiment 2013;7:388-94.

Belal TS, Ahmed HM, Mahrous MS, Daabees HG, Baker MM. Validated stability-indicating HPLC-DADmethod for determination of the phosphodiesterase (PDE-4) inhibitor roflumilast. Bull Fac Pharma Cairo Univ 2014;52:79-89.

Pinheiro MS, Marins RCEE, Cabral LM, Sousa VP. Development and validation of a RP-HPLC method for Roflumilast and its degradation products, J Liq Chromatogr Relat Technol 2018;41:223-31.

Tan F. Development and validation of stability-indicating HPLC method for roflumilast and related substances. Adv Mat Res 2013;781-4:68-71.

Suganthi A, Arthi K, Ravi TK. A validated stability-indicating HPTLC method for the determination of roflumilast in tablets and application to accelerated stability studies. Indian J Pharm Sci 2017;79:287-93.

Ladani JJ, Bhimani RD, Vyas KB, Nimavat KS. Method development and validation of roflumilast in tablet dosage form by UV spectrophotometry. JAMONLINE 2012;2:369-74.

Atmaca M, Süslü İ. Determination of roflumilast inpharmaceutical formulations by derivativespectrophotometric method. Hacettepe Univ J Fac Pharm 2016;1:27-49.

Güray T. A new validated method for determination of roflumilast in tablet by CZE-UV. Quim Nova 2019;42:522-6.

Food and Drug Administration, Reviewer Guidance, Validation of Chromatographic Methods, November: 1994.

Barhate VD, Deosthalee P. Rapid liquid chromatographic method for the determination of roflumilast in the presence of degradation products. Indian J Pharm Sci 2010;72:401-4.

Roflumilastın Tablet Formülasyonlarda Miktar Tayini için Yeni Bir Floresans Dedeksiyonlu Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi

ÖZET

References